Gemini 独特的平衡测量方法允许用氮气测量较低的表面积，否则只能用氪气测量。低比表面积样品的氮置换量通常是其氮吸附量的许多倍，特别是由大粒径、低密度材料组成的样品。标准的内置的氦气自由空间差测量和数学补偿程序通常可以消除 99% 以上的样品位移的影响，但未补偿的少量剩余量仍然是很重要的。

因此研制了一种将具有可忽略表面积的补偿体积加入到平衡管中的技术。它可以将初始不平衡的自由空间体积减小到较低的水平，允许吸附气体进行精确测量。可以使用直壁或球型样品管。建议使用悬挂式填充棒，但填充棒不是必需的。

1. 在样品管中装入适量的样品。
   
   
2. 在平衡管中装入总体积与样品体积大致相同的玻璃珠。
   
   a. 确定样品的体积 (v) ，单位为 cm³:
   
   v = m / ρ
   
   其中:
   
   m = 样品的质量 (g)
   ρ = 样品的密度 (g/cm³)；如果密度未知，请参阅实验室手册
   
   b. 确定与样品体积相等所需的玻璃珠数量 (n)：
   
   n = v ÷ 0.014cm³
   
   其中：
   
   0.014 cm³ = 大约一个玻璃珠的体积
   
   
3. 在适当的温度下，将样品管中的样品进行脱气，并保持适当的时间。
   
   
4. 将样品管(含已脱气样品)安装在分析端口上，将平衡管(含玻璃珠)安装在平衡端口上。为了达到最佳效果，使用悬挂式填充棒。
   
   
5. 将 Gemini 设置为单点测量 (P/P0 = 0.05 ~ 0.1)，以便快速确定初始自由空间测量值；然后进行测量。
   

6. 利用“测量的自由空间”的绝对值和以下关系，确定要从平衡管中去除(或添加到)以减少自由空间的不平衡的玻璃珠的质量:
   
   其中：
   
   2.515 g/cm³ = 玻璃珠的密度
   3.53 = 热校正 (无单位)

请注意：一个玻璃珠的体积约为 0.014 cm³。因此，如果测量的自由空间小于 0.02 cm³，则无需对自由空间进行校正。

7. 先用一烧杯的温水将平衡管调至室温，然后将其从Gemini 的平衡端口去除，用以移除(或添加)玻璃珠。这样可以防止实验室大气中的水分凝结到冷的玻璃珠上。
   
   
8. 拆卸平衡管
   
   • 如果测量的自由空间为负 (-)，将计算出的玻璃珠质量加入平衡管中。
   • 如果测量的自由空间为正 (+)，则从平衡管中移除计算出的玻璃珠质量。
     
     
9. 平衡管重新安装到 Gemini 分析仪的平衡端口上，然后继续进行分析。

后续对于相同材料的样品，你可以简单地使用与最初样品相同的样品重量，这样平衡端口上的原始珠粒数量就不会受到干扰。