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方法 
  • Chemisorption

建立 FlowSorb 样品脱气条件

与使用的所有物理吸附仪一样,样品制备过程对于使用 FlowSorb 获得可靠、可重复的结果至关重要。用户通常通过将待分析的材料样品加热到不同的温度、不同的时间,然后测量表面积来建立给出温度 – 时间参数,从而得出一致的结果,或者他们只是选择认为已经足够分析的温度和时间。然而,人们可以通过 FlowSorb 本身的几个测试来定义真正需要的条件。

在应用所描述的程序之前,需要注意某些注意事项。请勿对被轻质烃、蜡或其他物质污染的样品使用此程序,这些物质会分解并污染 FlowSorb 的检测器。这些材料必须以通常的方式脱气,因为它们位于检测器的后端,产生的污染物不会对检测器造成危害。此外,某些材料,特别是沸石,必须经过几个步骤进行处理,因为如果允许它们在其所含的水蒸气中回流,它们将会发生结构变化。处理这类材料的程序必须在不超过 90°C 的温度下开始,并以大约 50°C 的增量递增。

这些说明要求实际测试开始时加热罩处于一定温度,因为 FlowSorb 用于日常工作时最有可能出现这种情况。因此,结果是样品脱气的最短时间。如果在测试开始时开始对加热罩进行升温,则脱气时间将增加 10 到 20 分钟,使加热罩到达一定的温度。

  1. 将加热罩插入电源插座,将其温度设置为第一次测试的温度,例如 200°C。
  2. 用干净的空样品管在 TEST 端口确定流经仪器的气流。注意,必须安装冷阱管以获得气体。
  3. 用标准量的样品填充一个样品管,暂时将样品管及其支架放在一边。
  4. 清除显示仪表,然后按下 DET 按钮。如有必要,用 FINE 或 COARSE ZERO 旋钮将显示调整为零。确保 PATH 选择处于 SHORT 状态。
  5. 一旦加热罩达到设定温度:将 TEST 端口上的空样品管架与装有样品的样品管架交换,将加热罩置于样品管周围,并记录一天中的时间。
  6. 显示器将在最初的四到五分钟记录样品管引入的空气峰。在此之后,只记录来自样品的水分。当显示器 (在几分钟或几小时后) 返回到接近稳定的 0.05 到 0.07 读数时,再次记录一天中的时间。读数略大于零是可以接受的,因为系统本身暴露于水蒸气后通常需要额外的 15 到 20 分钟才能完全归零。
  7. 一天中两个时间的差值是在设定温度下所需的加热间隔,在本示例中为 200°C。

水蒸气流 出量显示的数字很少超过 2 或 3,因为检测器对水蒸气的敏感度不如对氮气和氦气的敏感度。如果水分只存在于样品表面,则这些数值可能会迅速上升并急剧下降;如果大部分水分存在于小孔中,则这些数值上升和下降得更慢。在任何情况下,测试都要建立一组脱气所需的温度 – 时间条件。如果第一次测试的时间过长,并且样品能够耐受较高的温度而不发生降解,则可以使用新样品和更高的温度进行试验。如果不能,则在较低温度下的较长时间建立所需的条件。

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