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  • Gas Adsorption

使用 TriStar II 氪气配置测量药用润滑剂

使用TriStar II氪气配置的主要优势是测量低比表面积的材料。尽管TriStar II标准氪气系统可以测量表面积低至0.01m2/g的材料,氪气配置能够达到0.001m2/g,提高了1.0 m2/g以下材料的精度。氪气可用于分析难取样或密度极低的材料,如药用润滑剂。

使用氪气的优势

通过恒定温度下,测量一定压力范围内材料吸附的气体量来获得等温线。通过采集样品管内原始注气量(Vi)并减去达到平衡后留在样品管内的气体量(Ve)来确定材料吸附的气体量。对于低表面积的材料,原始注气量与平衡后剩余量的差值(Vi ‑ Ve)很小,难以准确测量,从而导致误差增加。通常对于具有低表面积的材料,材料的取样量尽可能大,从而最大化差值(Vi ‑ Ve)。然而这种方法也有上限,受到样品管尺寸和材料物理特性的限制。另一种方法是选择其他可替代的分析气体。

氪气是测量低表面积的绝佳选择。在77 K温度下氮气的饱和蒸汽压为760 托,而氪气的饱和蒸气压仅为2.5 托。由于压力与设定体积*中的摩尔数或分子数成正比,因此每1个氪气分子对应约300个氮气分子。当吸附量非常小时,降低分子量,约300倍的差异,会大大减少误差量。

分析参数

通过添加药用润滑剂减少片剂与成片过程中的摩擦作用。硬脂酸钙、硬脂酸镁和硬脂酸钠都是典型的药用润滑剂,由于难以测量,因此选择使用氪气进行分析。

*液氮温度;氪气须使用非理想因子。

分析结果

使用BET多点分析确定三种硬脂酸盐的表面积。 TriStar II的优势之一是能够同时运行三个分析站。所有测试结果如下表所示。图中显示了其中一项测试的 BET图。

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