理论上，AccuPyc 所测试的样品体积应占样品仓体积的 10% 以上，才能获得最准确的结果。如果样品量较少或样品松装密度较低时，很难达到这一要求。
样品仓体积通过体积校准确定，取决于 AccuPyc 样品仓室和样品杯的体积。可以通过两种方法减少样品仓体积，从而提高样品的占比。
方法1: 使用仓室插件
仓室插件由铝制圆筒和小体积样品杯组合而成。铝制圆筒占据了样品仓室一定的区域，从而减少了样品仓体积。铝制圆筒还充当小体积样品杯的支撑底座。使用仓室插件开始分析前，必须对插件进行体积校准。表 1 罗列了可提供的插件尺寸。
方法2: 使用标准球
使用已知体积的无孔样品也能够减少样品仓体积。校准球是这一方法的理想选择，因为其体积已知且可追溯。分析时需要将校准球和未知密度的样品一同进行。AccuPyc 使用此方法开始分析前必须执行以下步骤：
- 使用标准样品杯进行体积校准，测得样品仓体积。
- 记录校准球体积。如果并非使用校准球，而是其他体积未知的无孔材料，需要运行分析确定材料体积。
- 从测得的样品仓体积减去校准球或无孔材料体积
- 将重新计算的样品仓体积填入相应位置。样品仓体积存储位置：
- Windows software – Unit menu -> Calibration -> Calibrate Volume
- Keypad software – Set Up -> Calibration Data
方法比较
在 100 cm3 AccuPyc 运行分析，第一种方法使用标准样品杯和 10 cm3 插件，第二种方法使用仪器附带校准球（约 51 cm3）。收集两个校准球的体积分析数据，标定体积分别为 2.421875 cm3 和 0.718532 cm3。实验中所使用的校准球为无孔碳化钨合金。表 2 显示了所收集数据的平均值。
随着仓室体积占比的增加，所测得的样品体积也会变得更加精确。实验中所用的样品为无孔材料，而在分析多孔材料时，由于丰富的开孔结构使得样品松装体积远大于骨架体积，因此真实体积和测量体积之间的差异将更大。
