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用于3D打印的聚合物

选择性激光烧结 (SLS) 是一种增材制造技术,常用于快速成型和功能性组件的小批量生产。整个过程采用激光束烧结粉体材料,使其粘结在一起,形成一种固体结构。激光有选择性地烧融粉床中预先设定的区域,通过从所需部件3D数字描述的横截面扫描生成。在完成每个横截面的扫描后,在顶部覆盖新的一层材料,重复以上过程,直到零件制作完成。 生成粉体层是一个精密的过程,需要给料系统可靠地输送原料,使得粉体均匀一致地沉积在制造床上,不得有团聚物或孔洞。间断性地流动或粉体中有团聚物将导致沉积不均匀,对加工效率和成品性能造成负面影响。确定哪些粉体属性有助于形成均匀、可重复的粉层,从而优化新处方,找出适合的原材料,通过评估兼容性避免因流水加工耗费材料而投入的大量金钱和时间。这种方法还有助于降低成品的不合格率。 不同添加剂的影响 SLS机器中使用三种聚甲醛 (POM) 样品,其中两种包含不同的添加剂 (一种颜料和一种润滑剂)。据观察,三种处方从储料斗到机器中不同的流动特性,导致成品的属性和质量变化。虽然已采用一系列传统的表征手段,但它们不能区分样品间的差异。 因此,使用FT4 粉体流变仪TM分析这三种处方,揭示它们之间存在明确、可重复的差异,从而使得工艺性能合理化。 测试结果 动态测试:基本流动能 与另两种样品相比,包含流动助剂的样品所产生的基本流动能 (BFE) 较高,需要更多能量才能推动FT4桨叶在粉体中上下行径。在这种情况下,高BFE是粉体材料内有效自组装的一个标志,同时表明助剂的添加使流动性变好。 整体测试:透气性 在低固结应力的条件下,包含流动助剂的样品在粉床内的压降最大,说明流动性较好的材料其透气性较低,并具有更致密的内部排列状态。虽然固结应力增大后,所有三种样品的压降都增大了,但纯聚甲醛和含颜料的样品比含流动助剂的样品变化更大。对固结变化的敏感度低是有效内部排列粉体的另一个标志,即当受外力作用时进可供进入颗粒的气孔更少了。含颜料的样品的透气性变化程度最大,表明粉体包覆更多的空气,也表明了强粘性。 剪切盒测试 据观察,样品间测得的剪切应力值差异有限。这说明SLS应用中盛行的剪切盒测试可能不是表征低应力、高动态过程流动特性的最佳技术。 结论 对于过程中已知性能不同的三种样品,FT4能量化明确且可重复的差异。结果还显示,单一技术 (例如,剪切盒测试) 可能不足以完全描述一系列应力条件下的流动性和相同流动性区间内的粉体差异。 粉体流动性不是材料的固有属性,而是粉体在特定设备中以其所需要的方式流动的能力。成功的加工需要粉体与过程的完美匹配,相同的粉体在一个过程中表现良好,而在另一个过程中却不佳的情况并不罕见。也就是说,需要多种特性表征方法,得出的结果能够与过程评估相联系,从而构建对应于可接受的过程行为的参数设计空间。FT4多参数方法不依靠单一的表征来描述所有过程特性,而是模拟一系列单元操作,直接研究粉体对各种加工过程和环境条件的响应。

胶囊填充

在制药行业中,将少量药物活性成分 (API) 与辅料混合,经过各种单元操作完成后续加工—这是诸多生产过程的关键部分。 混合物在下游过程中的行为随混合物不同成分的属性而变化。 当处方以胶囊的形式递送时,混合物需要具备合适的特性,以确保精准地填充定量胶囊。根据过程行为表征处方特性是质量 源于设计 (QbD) 理念的关键部分。对于配料机性能较高的粉体处方,可根据其属性量化方法,定义设计空间,确定取得高质量终产品的材料属性。这样既提高了生产率和减少浪费,又实现了可观的商业效益。 相似处方间的性能差异 选取DPI产品生产过程中使用的三种处方,根据所使用处方观察终产品质量的差异。在三种处方中,处方1代表配料机填充性能处于平均水平,处方2代表最差的水平,处方3则代表最佳的水平。 三种处方的样品使用FT4 粉体流变仪™ 进行评价。测试研究样品的动态、整体和剪切属性,以便确定与配料机性能相关的趋势变化。 测试结果 动态测试:比流动能 三种材料中,处方2的比流动能最高,处方3的比流动能最低。比流动能高代表机械咬合程度较高以及粉体中摩擦作用较大,这通常会在充填等操作中出现问题,此种操作中重力引导的流动十分重要。 整体测试:可压性 处方2是可压性最大的样品,处方3可压性最小。可压性较大表明粉体内部包含了大量空气,粘性粉体通常具有该种属性。 剪切盒测试 六个数据点,三种样品之间的差异极小,即每种样品重复两次,结合可接受的标准偏差,所产生的剪切应力值几乎相同。由于结果与过程行为缺少相关性,说明该项测试本身用于研究固结后的粉体如何从静态转变为动态,但可能与粉体在胶囊定量过程中所处的高度动态、低应力的环境无关。 结论 FT4可识别出三种相似的处方之间存在明显且可重复的差异,它们与配料机内的表现性能密切相关。比流动能和可压性的差异非常明显,表示机械咬合和摩擦力以及粉体内部自组结构对工艺性能具有重大影响。而剪切盒测试提供的信息有限,表明剪切属性对整体性能的影响很小,甚至没有影响。动态和整体性能的参数可用于构建一个与加工过程相关测试的设计空间,用作未来处方的模板,从而保证过程特性预测的准确性。 粉体流动性不是材料的固有属性,而是粉体在特定设备中以其所需要的方式进行流动的能力。成功的加工需要粉体与过程的完美匹配,相同的粉体在一个过程中表现良好,而在另一个过程中却不佳的情况并不罕见。也就是说,需要多种特性表征方法,得出的结果能够与过程评估相联系,从而构建对应于可接受的过程行为的参数设计空间。FT4的多变量方法并非依靠单一的表征来描述所有过程特性,而是模拟一系列单元操作,以便直接研究粉体对各种加工过程和环境条件的响应。

正负极材料的粉体特性对锂电池生产工艺的影响

由于能量密度高, 自放电系数小和低的记忆效应,锂离子电池已被广泛应用于可充电电源的产品,如消费电子,动力工具,电动汽车和航天工程。 左图显示了典型的锂离子电池的生产工艺流程。在流程中的许多阶段都取决于流程开始时的制浆的质量,而制浆的好坏又在很大程度上依赖于与粘合剂及溶剂等混合的正负极材料的粉体特性以及在混合过程中粉体的行为表现。 为了保证最佳的工艺性能和高质量的成品,最终的浆料必须满足一些苛刻的条件如粒度,粘度和固体含量。特别指出的是,固体含量的均匀性会影响浆料能否有效地被涂在正负极基片上,因此正负极材料粉体能否被很好的混合和分散且不含颗粒团聚是决定性的因素。 与工艺相关的粉体表征 粉体的流变性决定了粉体是否能很好地混合分散并形成浆料,粉体流变性能通过测量流动性及影响团聚的因素获得。下面的数据显示了使用FT4粉体流变仪TM测量得到的粉体特性与锂离子电池工艺质量之间的关系 比能(SE)和透气性(以压降PD表示)-来自3批次用于锂离子电池生产的磷酸铁锂粉料测量 来自不同供应商三批次磷酸铁锂粉料。批次1能产生均匀的浆料,而批次2和批次3的粉料所制成的浆料均匀性差并堵塞筛网导致停机和次品。 比能(SE)量化了粉体颗粒间的机械咬合和摩擦的程度。批次1的低比能(SE)值说明其颗粒被很好地分散且不容易粘结和团聚。 透气性描述粉体释放和滞留空气的能力。批次1所测得的高的压降(PD)表明低的透气性, 从而说明较有效的组装粉床。具有规律的组装结构的粉体一般更能自由流动因而也能够较自由和均匀地分散。较低的内聚强度也能减少颗粒团聚。 上述结果显示具有低度机械咬合和摩擦,透气性较低的粉体能产生均匀的浆料,较好的用于锂离子电池的阳极基片的制造。FT4 粉体流变仪能通过对多元变量的表征来准确地量化粉体特性,从而精确地定义达到最优产品所需的粉体指标。

使用 FT4 粉体流变仪评估环境湿度的影响

湿度在大气环境中自然存在。粉末和散体材料在环境中吸收水分后,其物理性质会发生显著改变,这进而又对粉末的行为产生巨大的影响,可能导致间歇性流动、加工过程中断和产品质量问题。加工工程师和配方设计师们如果能正确地认识粉末材料暴露在不同环境湿度水平下其性质如何发生变化,就能有效地预测物料的表现,实施必要的控制措施,以及最终提高生产效率和生产质量。 FT4是一个多功能的粉末性质测试仪,提供可靠和全面的粉末流动性数据库。这些信息可以用来跟加工经验结合起来,以提升加工效率和辅助质量控制。除了全自动的剪切测试之外,FT4还提供粉末动力学流动性质和粉末整体性质测试。 FT4 仪器的特点 右侧的图表给出了不同物料的不同性质随含水量发生的变化。该含水量为粉末样品在0、34、56 和 95%四个不同相对湿度的条件下达到平衡后的粉末含水量数值。 其中微晶纤维素 ( MCC ) 物料的基本流动能 ( BasicFlowability Energy,BFE)数值特别有意思。它对水含量的敏感性极高,却同时呈现非线形的变化。这有可能是由于其静电力和颗粒间的液相桥接综合作用的结果。 使用透气性测试评估气体通过粉末的能力时,同样的粉末材料产生与上面不同的反应。这里石灰石粉末对含水量的敏感性最高,亦展示出非线性变化。这是由颗粒团聚和结块行为两种效应的平衡所决定的。 以上这些数据表明,因环境湿度变化所产生的粉末含水量的变化,会使粉末的流动性质产生显著的、意想不到的改变。与一般的观点相左,含水量对加工过程有可能同时产生有益和有害的作用,这最终取决于哪项流动性质在该加工过程中起主导作用。

通过先进的粉体流动性测试优化生产工艺

粉体作为原料、中间体和最终产品中常见的形态,是一系列加工过程中的重要组成部分。虽然粉体随处可见,但粘性粉体在产品开发、生产甚至质量检验环节中仍然面临很大的挑战。不同供应商原料的物理特性不同,同时粉体也受到环境变量、加工条件的影响。 充分理解粉体的行为是优化生产工艺、提高产品质量以及选择合适测试方法的必要条件。本次网络研讨会将介绍粉体流动性测试时所面临的挑战,和应对行业中最常见的流动性问题,如下料堵塞、填充质量波动、混合不均等,以及所能提供的表征解决方案。 Micromeritics 针对粉体流动性表征的先进仪器设备——FT4 粉体流变仪,能够在该领域提供专业、可靠、多维度的丰富数据结果。为帮助广大用户学习了解相关应用,我们特别推出本期网络研讨会,诚邀您的参与!

混凝土内部结构多元表征研究

混凝土是一种弹塑性、非均质的固体材料,其宏观堆积、微观多孔等结构特征与其力学强度和耐久性有密切的联系。减小孔隙率、优化孔隙结构、提高堆积密度都是提高混凝土强度、增加韧性的有效途径。通过比表面积、孔隙率、密度和流动性等性能分析研究石灰、石膏、水泥和混凝土的内部结构与力学表现之间的关系,确定超高性能混凝土所具有的基础性能。 为帮助广大用户深入了解Micromeritics在建筑建材等相关行业内的应用,特别推出主题研讨会,诚邀您的参与!

了解固体制剂的比表、密度和流动性表征

药物制剂中固体制剂的占比非常高,包括片剂、胶囊剂、颗粒剂和粉剂等,这些产品的最基础单元均为粉体。药物粉体的性能包括颗粒粒径及形貌、密度、比表面积,孔隙率、流动性等,这些性质在药物的处方设计,质量控制,工艺设计与量产等过程中起到关键作用。而且设计质量(QBD) 要求严格识别药品的关键质量属性(CQA)、定义临床疗效的属性以及影响它们的关键材料属性(CMA)。临床疗效依赖于原料药的溶解和吸收,通过循环进入血液。因此,了解制剂的物理性质有助于阐明溶出行为以及在相关情况下的崩解行为。理解固体制剂的比表、密度和流动性表征技术是以上性能评价的基础,包括针对特定的处方和工艺开发匹配的方法,由此推进新药申报上市和仿制药一致性评价周期。 Micromeritics在制药领域提供多种解决方案,为帮助广大用户学习了解相关应用,我们特别推出制药应用主题网络研讨会,诚邀您的参与!

锂离子电池基础知识及麦克产品在该领域的应用

锂离子电池是一种先进的电池技术,主要由正极、负极、隔膜和电解质四个部分组成。目前,全世界都在关注新能源的研发,针对锂离子电池从原材料前体制作到最终电池生产,Micromeritics拥有可供电池生产各个阶段使用的不同仪器。 为帮助广大用户更深入了解Micromeritics在锂离子电池方面的技术手段,本次研讨会将会讲解锂离子电池的基础知识,以及Micromeritics的不同表征仪器在锂离子电池的研发、生产环节中的应用。内容将涉及锂离子电池中的正极、负极、隔膜、固态电解质等多孔材料的比表面、孔径分布、孔容、颗粒尺寸、密度和粉体宏观性质的测量分析,同时结合部分理论知识和应用案例让大家更好地理解学到的知识。 如您对锂离子电池方面的专业内容感兴趣,欢迎参加我们的网络研讨会。

粉体学研究:制药行业中易忽视的物性

在制剂研发工程中,原料药由于受成药性的限制往往粉体学表现较差,通常会选择流动性和可压性较好的辅料来改善制剂性质,从而满足后续制粒、直压等操作的要求。药物的表面积和孔隙率会影响片的崩解、溶出乃至吸收,而药物或颗粒流动性较差也可能导致下料时结拱架桥,最终影响定量灌装和压片效果。所以,粉体学性质的研究在固体制剂的研发应用中占据非常重要的地位。 本次研讨会将结合药典详细介绍粉体学表征手段及其对工艺所造成的影响,敬请期待。

锂电正负极粉料的流动性评价

锂离子电池因具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、环境污染小等优点,在小型数码电器、新能源汽车和储能等领域大规模应用。锂离子电池材料最常见的形态是粉体,需要通过原料品质检验控制湿法工艺中浆料团聚和分散性,以及评估干法工艺中粉体的纤维化状态,满足工业级存储、加工和运输过程中粉料质量的一致性,确保锂离子电池的生产效率、可靠性和安全性。 本此研讨会将介绍如何使用FT4粉体流变仪,使用全面的粉体流动性检测方法确定正负极粉料的产品规格。